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高速钢循环深冷处理后的显微组织和力学性能的研究
深冷处理作为一种改善金属材料综合力学性能的手段，因具有成本低、设备简单、耗能少且无污染，等优点，而越来越受到人们的重视。大量研究表明，通过合理制定深冷处理工艺可以明显提高合金工具钢和碳素工具钢等钢材的力学性能，硬度可提高1—3 HRC，使用寿命提高l一10倍。对于深冷处理机理方面，普遍认为残留奥氏体转化为马氏体以及析出弥散碳化物是深冷处理后钢铁材料综合力学性能明显改善的主要原因。高速钢常用于制作切削刀具和精密冷作模具，高速钢刀具经深冷处理后其红硬性和刀具寿命大幅度提高。但是，与1次长时间深冷处理相比，循环深冷处理对微观组织和力学性能的影响还缺乏深人研究，多次循环深冷处理效果是否更好尚不能确定。本研究采用X射线衍射仪、透射电子显微镜(TEM)等方法观察并分析了W6M05Cr4V2高速钢循环深冷处理后各种物相和微细组织的变化，确定了循环深冷处理的微观机理，通过力学性能试验，研究了深冷时间和深冷次数对力学性能的影响，为进一步优化高速钢深冷处理工艺提供了依据。
1 试验材料及方法
1．1试验材料和深冷处理
试验材料为W6M05Cr4V2高速钢，其主要化学成分(质量分数，％)为0．87C、5．56W、4．60Mo、3．86Cr、1．78V、0．18Si、0．37Mn、0．028P、0．028S，余量Fe。材料毛坯尺寸为4,70 mm，热处理工艺采用1260℃加热4 min后油冷，不进行回火处理，避免析出回火碳化物，干扰组织观察。淬火后采用直浸式深冷处理，介质为液氮，深冷处理工艺分为1次长时间深冷和多次短时间循环深冷两类，分别为1次3 h、1次12 h、2
次1 h和3次1 h深冷处理，每次深冷后试样放在空气中升至室温。
1．2显微观察和力学性能试验
使用D／MAX-2400型x射线衍射仪，选用Cu—Kctx射线进行物相分析。使用H一800型透射电子显微镜观察深冷处理前后的微观组织。将淬火处理后的毛坯用线切割机加工成10 mm×10 mm×55 lnln无缺口试样，表面磨光。试样深冷处理后在JB800型冲击试验机上测量冲击韧度a。。将淬火处理后的毛坯用线切割机和车床加工成4,8 mm×80 mm试样，表面磨光。在WC-300液压万能材料实验机上测量深冷处理后试样的抗弯强度吼。，用TYPE．3036X-Y RECORDER型应变仪测量挠度兀将深冷处理后的冲击试样放入HR一150型洛氏硬度计测量硬度值。上述试验取3次平均值。
2试验结果与分析
2．1 X射线衍射分析
通过将衍射数据同标准特征谱线或PDF卡片对照，经循环深冷处理的W6M05Cr4V2高速钢试样衍射线主要由马氏体、奥氏体、M。c和少量VC等组成，不同深冷处理工艺各个衍射线条的变化也不同，下面对每种物相衍射线条的变化进行分析。．
2．1．1深冷前后马氏体衍射峰及马氏体轴比和含碳量为了便于计算马氏体的c／a，选用马氏体的(112)和(121)晶面衍射峰来研究。W6M05Cr4V2钢经深冷处理后马氏体衍射峰的变化如图1所示。从图1可以看出，随着深冷时间和深冷次数的增加，马氏体衍射峰强度增加，说明深冷处理后残留奥氏体继续转变成马氏体，致使马氏体含量增加。此外，马氏体衍射峰逐渐向大角度偏移，并且逐渐变窄，说明马氏体内的含碳量发生了变化，有含碳量较高的碳化物从马氏体中析出，并且碳化物析出数量随深冷次数的增加而增加，3次深冷处理后马氏体衍射峰变化最大，说明重复深冷对碳化物析出有利。观察图l还发现，由于深冷处理后碳化物析出，马氏体正方度下降，(112)和(121)晶面间距减小，(112)和(121)晶面衍射峰互相靠拢，并且随深冷次数增加，这一现象更加明显。从表I中的计算数据中可以看出，深冷后马氏体c／a和含碳量减小，循环深冷后下降尤为显著，说明随着深冷次数增加，碳化物析出量增加。
2．1．2深冷前后奥氏体衍射峰及奥氏体含量
由于奥氏体(111)晶面衍射峰与马氏体的(110)晶面的衍射峰重叠，以奥氏体(200)晶面的衍射峰来分析，见图2。从图2中发现，W6M05Cr4V2钢深冷处理后奥氏体峰变化明显，衍射强度下降，表明经深冷处理后残留奥氏体继续转变为马氏体，奥氏体含量下降。从表2中的数据看到，深冷处理后奥氏体含量减少。对于1次长时间深冷处理，延长深冷时间对奥氏体含量影响不大。而对于循环深冷处理，增加深冷次数，奥氏体含量明显减少。
2．1．3 深冷前后碳化物衍射峰和碳化物平均粒度
W6M05Cr4V2高速钢深冷处理前后M。C型碳化物(440)晶面衍射峰的变化如图3所示。观察发现，深冷后碳化物的线形展宽，半高宽增加，强度略有增加，向大角度移动，这些现象都说明深冷后有新的碳化物析出，而且深冷析出碳化物的尺寸小于原有淬火未溶碳化物，这将导致碳化物平均粒度减小。选取M。C的(440)晶面衍射数据，利用谢乐公式计算M。C碳化物衍射峰的半高宽和平均粒度，数据列于表3中。由表中数据可知，深冷后M。C碳化物平均粒度下降近10％一20％，增加深冷次数平均粒度明显下降，说明循环多次深冷后，析出碳化物的数量增加，尺寸减小。
2．2 TEM观察
用TEM观察深冷前后W6MoSCr4V2高速钢试样的微观组织，结果见图4。图4a所示为未深冷处理的马氏体孪晶的暗场照片，孪晶宽度200—300 am，孪晶带连续，没有弥散析出物。图4b显示深冷处理12 h后，马氏体孪晶尺寸约为50—100 nm，说明经深冷后
马氏体孪晶亚结构明显细化。此外，沿孪晶带已有弥散碳化物析出，呈粒状和短棒状，尺寸约10—20 nm，间距较大，分布也不均匀，可见W6M05Cr4V2高速钢长时间深冷处理后有弥散碳化物析出，延长深冷时间对析出碳化物的数量影响不大。图4c和图4d分别显示
了2次和3次循环深冷处理后沿马氏体位错网析出了大量超细弥散分布的碳化物颗粒，与图4b中的1次长时间深冷相比，随着深冷次数的增加，多次循环深冷处理后析出的碳化物数量更多，尺寸和间距更小，这与X射线衍射研究结果是一致的。关于高速钢深冷析出的碳化物类型，目前还没有确切的研究报道，有研究表明[s-9]，这种超细碳化物并不是一种新型碳化物，而很可能是与高温回火过程中析出碳化物类似的碳化物。
2．3深冷处理前后的力学性能
从表4中的数据可以看出，深冷处理后，W6MoSCr4V2高速钢的力学性能普遍提高，与1次长时间深冷处理相比，多次短时间循环深冷处理的效果更为明显，深冷次数较之深冷时间对深冷效果的影响更大。使用效果最好的3次l h深冷处理工艺后，抗弯强度or。。提高15％左右，冲击韧度提高超过100％，硬度提高3％，挠度提高15％。通过试验观察和分析表明，经多次循环深冷处理后高速钢中残留奥氏体继续转变为马氏体，显微组织明显细化，析出碳化物数量增多，力学性能明显提高，多次深冷处理效果好于1次长时间深冷。因此实际生产中为优化深冷处理工艺，应该适当增加深冷处理次数。
3 结论
(1)W6M05Cr4V2高速钢采用循环深冷处理工艺后，马氏体轴比和含碳量明显减小，经循环多次深冷处理后，奥氏体含量进一步减少。延长深冷时间对奥氏体含量影响不大。
(2)W6M05Cr4V2高速钢循环多次深冷处理后，碳化物的平均粒度显著降低，有大量新的超细弥散碳化物颗粒沿马氏体孪晶带和位错线析出。随着深冷次数的增加，析出的碳化物数量增多，尺寸和间距变小。
(3)W6M05Cr4V2高速钢多次循环深冷处理效果好于1次长时间深冷，与1次长时间深冷处理相比，多次短时间循环深冷处理后力学性能更高。实际生产中为优化深冷处理工艺，应适当增加深冷处理次数。
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1 试验材料及方法
1．1试验材料和深冷处理
试验材料为W6M05Cr4V2高速钢，其主要化学成分(质量分数，％)为0．87C、5．56W、4．60Mo、3．86Cr、1．78V、0．18Si、0．37Mn、0．028P、0．028S，余量Fe。材料毛坯尺寸为4,70 mm，热处理工艺采用1260℃加热4 min后油冷，不进行回火处理，避免析出回火碳化物，干扰组织观察。淬火后采用直浸式深冷处理，介质为液氮，深冷处理工艺分为1次长时间深冷和多次短时间循环深冷两类，分别为1次3 h、1次12 h、2
次1 h和3次1 h深冷处理，每次深冷后试样放在空气中升至室温。
1．2显微观察和力学性能试验
使用D／MAX-2400型x射线衍射仪，选用Cu—Kctx射线进行物相分析。使用H一800型透射电子显微镜观察深冷处理前后的微观组织。将淬火处理后的毛坯用线切割机加工成10 mm×10 mm×55 lnln无缺口试样，表面磨光。试样深冷处理后在JB800型冲击试验机上测量冲击韧度a。。将淬火处理后的毛坯用线切割机和车床加工成4,8 mm×80 mm试样，表面磨光。在WC-300液压万能材料实验机上测量深冷处理后试样的抗弯强度吼。，用TYPE．3036X-Y RECORDER型应变仪测量挠度兀将深冷处理后的冲击试样放入HR一150型洛氏硬度计测量硬度值。上述试验取3次平均值。
2试验结果与分析
2．1 X射线衍射分析
通过将衍射数据同标准特征谱线或PDF卡片对照，经循环深冷处理的W6M05Cr4V2高速钢试样衍射线主要由马氏体、奥氏体、M。c和少量VC等组成，不同深冷处理工艺各个衍射线条的变化也不同，下面对每种物相衍射线条的变化进行分析。．
2．1．1深冷前后马氏体衍射峰及马氏体轴比和含碳量为了便于计算马氏体的c／a，选用马氏体的(112)和(121)晶面衍射峰来研究。W6M05Cr4V2钢经深冷处理后马氏体衍射峰的变化如图1所示。从图1可以看出，随着深冷时间和深冷次数的增加，马氏体衍射峰强度增加，说明深冷处理后残留奥氏体继续转变成马氏体，致使马氏体含量增加。此外，马氏体衍射峰逐渐向大角度偏移，并且逐渐变窄，说明马氏体内的含碳量发生了变化，有含碳量较高的碳化物从马氏体中析出，并且碳化物析出数量随深冷次数的增加而增加，3次深冷处理后马氏体衍射峰变化最大，说明重复深冷对碳化物析出有利。观察图l还发现，由于深冷处理后碳化物析出，马氏体正方度下降，(112)和(121)晶面间距减小，(112)和(121)晶面衍射峰互相靠拢，并且随深冷次数增加，这一现象更加明显。从表I中的计算数据中可以看出，深冷后马氏体c／a和含碳量减小，循环深冷后下降尤为显著，说明随着深冷次数增加，碳化物析出量增加。
2．1．2深冷前后奥氏体衍射峰及奥氏体含量
由于奥氏体(111)晶面衍射峰与马氏体的(110)晶面的衍射峰重叠，以奥氏体(200)晶面的衍射峰来分析，见图2。从图2中发现，W6M05Cr4V2钢深冷处理后奥氏体峰变化明显，衍射强度下降，表明经深冷处理后残留奥氏体继续转变为马氏体，奥氏体含量下降。从表2中的数据看到，深冷处理后奥氏体含量减少。对于1次长时间深冷处理，延长深冷时间对奥氏体含量影响不大。而对于循环深冷处理，增加深冷次数，奥氏体含量明显减少。
2．1．3 深冷前后碳化物衍射峰和碳化物平均粒度
W6M05Cr4V2高速钢深冷处理前后M。C型碳化物(440)晶面衍射峰的变化如图3所示。观察发现，深冷后碳化物的线形展宽，半高宽增加，强度略有增加，向大角度移动，这些现象都说明深冷后有新的碳化物析出，而且深冷析出碳化物的尺寸小于原有淬火未溶碳化物，这将导致碳化物平均粒度减小。选取M。C的(440)晶面衍射数据，利用谢乐公式计算M。C碳化物衍射峰的半高宽和平均粒度，数据列于表3中。由表中数据可知，深冷后M。C碳化物平均粒度下降近10％一20％，增加深冷次数平均粒度明显下降，说明循环多次深冷后，析出碳化物的数量增加，尺寸减小。
2．2 TEM观察
用TEM观察深冷前后W6MoSCr4V2高速钢试样的微观组织，结果见图4。图4a所示为未深冷处理的马氏体孪晶的暗场照片，孪晶宽度200—300 am，孪晶带连续，没有弥散析出物。图4b显示深冷处理12 h后，马氏体孪晶尺寸约为50—100 nm，说明经深冷后
马氏体孪晶亚结构明显细化。此外，沿孪晶带已有弥散碳化物析出，呈粒状和短棒状，尺寸约10—20 nm，间距较大，分布也不均匀，可见W6M05Cr4V2高速钢长时间深冷处理后有弥散碳化物析出，延长深冷时间对析出碳化物的数量影响不大。图4c和图4d分别显示
了2次和3次循环深冷处理后沿马氏体位错网析出了大量超细弥散分布的碳化物颗粒，与图4b中的1次长时间深冷相比，随着深冷次数的增加，多次循环深冷处理后析出的碳化物数量更多，尺寸和间距更小，这与X射线衍射研究结果是一致的。关于高速钢深冷析出的碳化物类型，目前还没有确切的研究报道，有研究表明[s-9]，这种超细碳化物并不是一种新型碳化物，而很可能是与高温回火过程中析出碳化物类似的碳化物。
2．3深冷处理前后的力学性能
从表4中的数据可以看出，深冷处理后，W6MoSCr4V2高速钢的力学性能普遍提高，与1次长时间深冷处理相比，多次短时间循环深冷处理的效果更为明显，深冷次数较之深冷时间对深冷效果的影响更大。使用效果最好的3次l h深冷处理工艺后，抗弯强度or。。提高15％左右，冲击韧度提高超过100％，硬度提高3％，挠度提高15％。通过试验观察和分析表明，经多次循环深冷处理后高速钢中残留奥氏体继续转变为马氏体，显微组织明显细化，析出碳化物数量增多，力学性能明显提高，多次深冷处理效果好于1次长时间深冷。因此实际生产中为优化深冷处理工艺，应该适当增加深冷处理次数。
3 结论
(1)W6M05Cr4V2高速钢采用循环深冷处理工艺后，马氏体轴比和含碳量明显减小，经循环多次深冷处理后，奥氏体含量进一步减少。延长深冷时间对奥氏体含量影响不大。
(2)W6M05Cr4V2高速钢循环多次深冷处理后，碳化物的平均粒度显著降低，有大量新的超细弥散碳化物颗粒沿马氏体孪晶带和位错线析出。随着深冷次数的增加，析出的碳化物数量增多，尺寸和间距变小。
(3)W6M05Cr4V2高速钢多次循环深冷处理效果好于1次长时间深冷，与1次长时间深冷处理相比，多次短时间循环深冷处理后力学性能更高。实际生产中为优化深冷处理工艺，应适当增加深冷处理次数。
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